☆请尽量用样品管送粉末样,用样品袋盛装难以刮下且易损失,可能影响测试效果。
1.粉末样至少50mg(如样品密度偏大,请适量增加),粒度<200目,手搓无明显颗粒感,越细越好;
2.块体样品需表面平整,尺寸在3*3*1cm以内;
3.块体/薄膜样品请注明测试面;
4.较薄的薄膜/涂层样品(厚度<100nm)请慎重选择广角XRD;
5.微区XRD样品需标记待测点,束斑最小为0.01mm,样品高度应不超过8mm,待测面应平整光滑。
通过对材料进行X射线衍射,得到其衍射图谱,可获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息,可用于物相鉴定,粒径表征,点阵参数、结晶度、残余应力、晶体取向及织构的测定,具有不损伤样品、无污染、快捷、高精度、可获取信息量大等优点。
答:因为粉末样品要铺满整个样品台,样品量过少可能导致X射线打在样品台上,从而影响数据质量。
答:样品的衍射峰强度主要跟自身结晶度有关,结晶度越好,衍射峰越明显,其次才是样品量和仪器功率。
答:步长决定了扫描的精细程度,扫描速度是由步长和每步的时间决定的,每步的时间长短会影响衍射峰的强度和信噪比。每步的时间越长,步长越小,则谱越精细,信噪比越高,可用于定量计算,如XRD精修等。
答:XRD为半定量分析,定量测试结果精确度有限,仅供参考。
答:有荧光散射现象的样品,如铁含量较高的样品,测试结果会出现基线较高的情况,这是无法改善的。
答:Kα1=1.540538埃。