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固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固态样品为研究对象的分析技术,相较于液体核磁有如下特点:

1.固体核磁可测样品范围远大于液体核磁,后者受限于样品溶解性,溶解性差或溶解后易变质的样品往往难于分析,而固体核磁则不存在这类问题;

2.属于无损分析,所测定的结构信息更加丰富,不仅能够获得液体核磁所测得的化学位移、J-耦合等信息,还能测定样品中特定原子间的相对位置(包括原子间距、取向)等信息;

3.可对物理过程的动力学进行原位分析,可通过脉冲程序的设定,选择性抑制不需要的信息,保留需要的信息。

样品要求

Q1、核磁400M和600M的区别?


答:分辨率不同,高场核磁的分辨能力更强,体现出的样品信息更详细。


Q2、样品含微量磁性元素能不能测?


答:不行,因为在仪器中是通过超导材料构件磁场,磁场强度高于10T,微量在其中也会体现出很强的磁性。


Q3、样品含金属能不能测?


答:非磁性金属,在含量较低时可以测试,高含量时会导致仪器打火。


Q4、测试数据应该用什么分析?


答:使用软件Mesternova(https://eyun.baidu.com/s/3o9NFmd0,需要把fid文件拖入软件才可以打开数据)。


Q5、固体核磁与液体核磁能否进行数据比较?


答:不能,因为固体核磁有谱线增宽效应,如样品能稳定溶解于氘代试剂,推荐测液体核磁。


Q6、样品量偏少会有何影响?


答:固体核磁是把样品放在高速旋转的转子中测试的。如样品量偏少,转子可能因样品分布不均而无法稳定旋转,进而无法测试;也可能导致长时间无明显信号,特别是C谱和Si谱。


Q7、液体核磁和固体核磁的标准物分别是什么?


答:液体核磁标准物一般为TMS(二甲基硅烷)(内标),固体核磁标准物一般为金刚烷(外标)。

常见问题
项目介绍

1.粉末样品尽量均匀,粒径越小越好,样品量不少于300mg,轻质样品可以适当减少用量;

2.薄膜样品可以测试;

3.不接受导电和磁性样品;

4.含盐和含大量金属氧化物的样品不可测试;

5.一般不建议做固体H谱,H谱会存在出峰较宽无法分峰的现象,不支持复测。

服务流程