1.固体粉末样品需提供至少50mg,液体样品至少3mL;
2.ICP为消耗性测试,只可回收多余的未进行测试的样品;
3.不接受有毒有害易燃易挥发的样品;
4.ICPMS是测试微量元素(ppb级),含量比较高的请谨慎选择,建议测试ICPOES(ppm级);
ICPMS多用于定量样品中金属元素,非金属B和S元素也可以用ICP进行定量。
ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。 ICP-MS可以分析元素周期表中所有金属元素,检出限在1ppt 以下。同时可以分析绝大部分非金属元素,例如As、Se、P、S、Si、Te等,检出限低于1ppb,如果配合使用氢化物发生器,这些非金属的检出限可以改善10倍以上。被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。
1.采用高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等;
2.微波消解或酸浸取,视样品和元素而定,如果作同位素丰度,用浸取就够了;
3.视哪种环境样品而定,水样用酸固定就可以了,土壤比较难做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。
检测器不同,相比于OES检测限更低,抗干扰能力更强,稀土元素等更适合用MS。
1.酸化,过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。一般采用十倍稀释的方法来做。
2.你测的是重金属,不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反应池对85以下质量数效果比较好。cd111 会受MOZr等氧化物干扰,可以编辑校正方程,Pb应用206+207+208 ,Hg 202。
1.砷\硒要用CCT(或DRC);
2.你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量,As应该考虑ArCl75的干扰,应用CCT(或DRC),另外在样品消化过程中Se容易跑;
3.As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;
4.Se82灵敏度较低, As75有干扰,7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,使用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题;
5.样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解,Se和As应该用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做,ICP-MS不适合。